分析化學(xué)是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué)，是化學(xué)的一個重要分支。是鑒定物質(zhì)中含有那些組分，及物質(zhì)由什么組分組成，測定各種組分的相對含量，研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體。今天祿米實驗室就從分析化學(xué)的發(fā)展歷史、分析方法、幾大分析方法等幾個角度為各位粉絲介紹分析化學(xué)。。。

第一個重要階段

20世紀(jì)二三十年代，利用當(dāng)時物理化學(xué)中的溶液化學(xué)平衡理論，動力學(xué)理論，如沉淀的生成和共沉淀現(xiàn)象，指示劑作用原理，滴定曲線和終點(diǎn)誤差，催化反應(yīng)和誘導(dǎo)反應(yīng)，緩沖作用原理大大地豐富了分析化學(xué)的內(nèi)容，并使分析化學(xué)向前邁進(jìn)了一步.

第二個重要階段

20世紀(jì)40 年代以后幾十年，第二次世界大戰(zhàn)前后，物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展，促進(jìn)了各種儀器分析方法的發(fā)展，改變了經(jīng)典分析化學(xué)以化學(xué)分析為主的局面。

原子能技術(shù)發(fā)展，半導(dǎo)體技術(shù)的興起，要求分析化學(xué)能提供各種靈敏準(zhǔn)確而快速的分析方法，如，半導(dǎo)體材料，有的要求純度達(dá)99.9999999%以上，在新形勢推動下，分析化學(xué)達(dá)到了迅速發(fā)展。最顯著的特點(diǎn)是：各種儀器分析方法和分離技術(shù)的廣泛應(yīng)用。

第三個重要階段

自20世紀(jì)70年代以來，以計算機(jī)應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時代的到來，促使分析化學(xué)進(jìn)入第三次變革時期。

由于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新材料科學(xué)發(fā)展的需要，基礎(chǔ)理論及測試手段的完善，現(xiàn)代分析化學(xué)完全可能為各種物質(zhì)提供組成、含量、結(jié)構(gòu)、分布、形態(tài)等等全面的信息，使得微區(qū)分析、薄層分析、無損分析、瞬時追蹤、在線監(jiān)測及過程控制等過去的難題都迎刃而解。

分析化學(xué)廣泛吸取了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最新成就，成為當(dāng)代最富活力的學(xué)科之一。

分析方法的分類

1.按原理分：

化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法；

儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法；

光學(xué)分析方法：光譜法，非光譜法；

電化學(xué)分析法：伏安法，電導(dǎo)分析法等；

色譜法：液相色譜，氣相色譜，毛細(xì)管電泳；

其他儀器方法：熱分析；

2.按分析任務(wù)：

定性分析，定量分析，結(jié)構(gòu)分析；

定量分析的操作步驟：

①取樣；

②試樣分解和分析試液的制備；

③分離及測定；

④分析結(jié)果的計算和評價；

3.按分析對象：

無機(jī)分析，有機(jī)分析，生物分析，環(huán)境分析等；

按試樣用量及操作規(guī)模分：

常量、半微量、微量和超微量分析；

按待測成分含量分：

常量分析(>1%), 微量分析(0.01～1%), 痕量分析(<0.01％)



細(xì)說滴定分析法

（一）對化學(xué)反應(yīng)的要求：

1.有確定的化學(xué)計量關(guān)系，反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行；

2.反應(yīng)要定量進(jìn)行；

3.反應(yīng)速度較快；

4.容易確定滴定終點(diǎn)；

（二）滴定方式

1.直接滴定法；

2.間接滴定法；

如，Ca²⁺沉淀為CaC₂O₄，再用硫酸溶解，用KMnO₄滴定C₂O₄^2-，間接測定Ca²⁺。

3.返滴定法；

如，測定CaCO₃，加入過量鹽酸，多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴；

4.置換滴定法：絡(luò)合滴定多用

（三）基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.基準(zhǔn)物質(zhì):

能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。

要求：

試劑與化學(xué)組成一致；

純度高；

穩(wěn)定；

摩爾質(zhì)量大；

滴定反應(yīng)時無副反應(yīng)。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液: 

已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。

配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。

（四）試樣的分解

1.分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析；

2.試樣的分解：注意被測組分的保護(hù)

3.常用方法：溶解法和熔融法

對有機(jī)試樣,灰化法和濕式消化法

（五）常用酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:

HCl (HNO₃, H₂SO₄)

配制:用市售HCl(12 mol·L^-1),HNO₃(16 mol·L^-1),  H₂SO₄(18 mol·L^-1)稀釋.

標(biāo)定: Na₂CO₃或硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)  

堿標(biāo)準(zhǔn)溶液:

NaOH

配制:以飽和的NaOH（約19 mol·L^-1），用除去CO₂ 的去離子水稀釋；

標(biāo)定: 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC₈H₄O₄)或草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)

（六）酸堿滴定法的應(yīng)用

NaOH與Na₂CO₃混合堿的測定；極弱酸的測定；磷的測定；氮的測定；

（七）影響滴定突躍的因素

滴定突躍pM￠：pc_M^sp+3.0～lgK￠_MY-3.0

濃度:增大10倍，突躍增加1個pM單位（下限）

K￠_MY:增大10倍，突躍增加1個pM單位（上限）

（八）準(zhǔn)確滴定判別式

若ΔpM=±0.2, 要求：E_t≤0.1%,

根據(jù)終點(diǎn)誤差公式，可知需lgc_M^sp·K￠_MY≥6.0

若c_M^sp=0.010mol·L^-1時，則要求lgK￠≥8.0

多種金屬離子共存：
例：

M，N存在時，分步滴定可能性的判斷：

lgc_M^sp·K￠_MY≥6.0，考慮Y的副反應(yīng)a_Y(H)<<a_Y(N)

c_MK'_MY≈c_MK_MY/a_Y(N)≈c_MK_MY/c_NK_NY

lg c_MK'_MY =△lgcK

所以：△lgcK≥6，即可準(zhǔn)確滴定M

一般來說，分步滴定中，E_t = 0.3%

△lgcK≥5

如，c_M＝c_N   則以△lgK≥5 為判據(jù)
 

分析化學(xué)概念對比

（一）準(zhǔn)確度和精密度：

1.準(zhǔn)確度:

測定結(jié)果與真值接近的程度，用誤差衡量；

絕對誤差:

測量值與真值間的差值，用E表示E=X-X_T；

相對誤差:

絕對誤差占真值的百分比，用E_r表示：

E_r=E/X_T=X-X_T /X_T×100％；

2.精密度:

平行測定結(jié)果相互靠近的程度，用偏差衡量。

偏差:

測量值與平均值的差值，用d表示；

①平均偏差：

各單個偏差絕對值的平均值：                            

②相對平均偏差：

平均偏差與測量平均值的比值：

③標(biāo)準(zhǔn)偏差：

④相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：

3.準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系

精密度好是準(zhǔn)確度好的前提；

精密度好不一定準(zhǔn)確度高；

提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度方法:

選擇恰當(dāng)分析方法（靈敏度與準(zhǔn)確度）；

減小測量誤差（誤差要求與取樣量）；

減小偶然誤差（多次測量，至少3次以上）

消除系統(tǒng)誤差對照實驗：

標(biāo)準(zhǔn)方法；

標(biāo)準(zhǔn)樣品；

標(biāo)準(zhǔn)加入；

空白實驗；

校準(zhǔn)儀器；

校正分析結(jié)果；

（二）各種誤差：

系統(tǒng)誤差:

又稱可測誤差，具單向性、重現(xiàn)性、可校正特點(diǎn)；

方法誤差:

溶解損失、終點(diǎn)誤差－用其他方法校正；

儀器誤差:

刻度不準(zhǔn)、砝碼磨損——校準(zhǔn)(絕對、相對)；

操作誤差:

顏色觀察；

試劑誤差:

不純－空白實驗；

主觀誤差:

個人誤差；

隨機(jī)誤差:

又稱偶然誤差，不可校正，無法避免，服從統(tǒng)計規(guī)律；

#不存在系統(tǒng)誤差的情況下，測定次數(shù)越多其平均值越接近真值，一般平行測定4～6次；

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